La determinación compuestos orgánicos del mercurio en tejido animal demanda una extracción rigurosa, una derivatización eficiente y una etapa de limpieza de concentración concentración del metilmercurio que garantice la disminución de las pérdidas por procesamiento de la muestra y de las alteraciones en la sensibilidad instrumental 1. El objetivo de este estudio fue desarrollar, optimizar y validar un método analítico rápido, confiable y sensible para la determinación de metilmercurio en tejido de pescado. Para la preparación de la muestra se compararon las técnicas de microextracción en fase sólida (SPME) y de microextración liquido-liquido (LLME). Se utilizó la metodología de superficie de respuesta con un diseño central compuesto circunscrito para definir la combinación óptima de las variables que influyen en la extracción del metilmercurio. La extracción en la LLME se realizó con solución de metanol/KOH, la quelación se evitó con una solución de Cobre (II), se derivatizó con tetrafenilborato de sodio, se extrajo con hexano y las grasas se precipitaron con congelación antes del análisis cromatográfico. Por su parte, para la aplicación de la SPME, se evaluaron diferentes tipos de fibra y se derivatizó con tetraetilborato de sodio. En ambos casos el análisis se llevó a cabo en un cromatógrafo de gases con detección de masas en tándem. Para la validación de la metodología se utilizaron los materiales de referencia NIST 2976 y NMiJ CRM 7402-a, y se evaluaron veracidad, especificidad, linealidad, reproducibilidad y repetibilidad del método. Se concluyó que la LLME fue el mejor procedimiento de preparación; con este método se obtuvo un límite de decisión CCα=13.88 µg L-1 y una capacidad de detección CCβ=14.55 µg L-1, la linealidad se estableció entre 20 a 900 µg L-1 con r2= 0.9988; la precisión entre analistas y entre días tuvo una distribución F de Snedecor de 1.52 y 1.12 y un coeficiente de variación de 1.566 y 1.423 respectivamente, evaluando así reproducibilidad y repetibilidad. Las recuperaciones con el material de referencia se evaluaron como veracidad del método y estuvieron entre 82.14% y 101.71%.

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